Курс призначений для фахівців лабораторій, які проводять вимірювання/випробування з використанням хроматографічних методів, та повинні вміти оцінити достовірність та збіжність результатів випробувань, використовуючи методи оцінки невизначеності.
Курс є введенням у систему підготовки фахівців лабораторії в галузі хроматографічного аналізу з використанням рідинних та газових хроматографів, вивчення класифікації методів хроматографії, питання оцінки невизначеності вимірювань у ГХ-методах та РХ-методах.
За результатами підсумкового тестування – видаємо Сертифікат міжнародного зразка та Свідоцтво.
У вартість курсу входить:
- Сертифікат українською та англійською мовами та Свідоцтво українською мовою;
- складання іспиту (тесту);
- роздатковий матеріал (файли у форматі пдф);
- запис лекцій.
У разі незадовільного результату іспиту – можливе перескладання (безкоштовно) протягом 1 місяця після закінчення курсу. Роздатковий матеріал надсилаємо на електронну пошту.
ДНІ |
Тематика/модуль |
К-сть інж/год.* |
|
1 день |
Вступ. Умови безпеки під час сирен. Умови роботи при відключеннях світла. Домовленість про перерви. |
10 хв |
| Введення в хроматографію. |
30 хв |
|
| Історія хроматографії та Михайло Семенович Цвєт | ||
| Визначення та термінологія у хроматографії (Застосування IUPAC) |
20 хв |
|
| Області застосування хроматографії | ||
| Способи класифікації у хроматографії (з ретельним розбором, прикладами та демонстрацією відеоматеріалів):
за агрегатним станом фаз газова рідинна надкритична флюїдна просторова колонкова планарна за застосуванням аналітична препаративна неаналітична за природою елементарного акту адсорбційна абсорбційна іонообмінна (лігандообмінна) об’ємно-ексклюзійна (гель-проникна) афінна (біоспецифічна) хіральна (енантіомерна) іонпарна електроміцелярна та електрофорез за способами переміщення рухомої фази проявна (елюційна) фронтальна витиснення (displacement chromatography) за використанням сорбенту набивна (packed) капілярна |
2 г 30 хв |
|
| Особливі підходи хроматографічних методів
Реакційна хроматографія передколонкова дериватизація вибір дериватизуючого агенту постколонкова дериватизація піролітична хроматографія реакційне детектування комбінування з проточно-інжекційними методами |
||
| Принципова узагальнена будова хроматографічної системи.
Особливості щодо розгляду за порядком спорідненості вузлів хроматографічних систем від формування потоку до обробки аналітичного сигналу |
||
| Хроматографічні методи, які буде розглянуто більш ретельно |
|
|
| Планарні методи, як окремий пласт хроматографічних систем.
Тонкошарова хроматографія Високоефективна тонкошарова хроматографія та денситометрія Двовимірна тонкошарова хроматографія та картування Планарний гель-електрофорез |
1г 30хв
|
|
|
2 день |
Інструментальні хроматографічні системи за порядком спорідненості їх вузлів
газорідинна хроматографія високоефективна рідинна хроматографія. капілярний електрофорез. |
|
| Вузли формування потоку рухомої фази.
газовий потік (балони та генератори) потік рідини (насоси високого та ультрависокого тиску UHPLC) електроосмотичний та електроміцелярний потік (висока напруга) |
45 хв |
|
| Вузли введення проби
Інжектори газової проби Інжектори скрапленого газу Інжектори рідкої проби Особливі способи інжекції Head Space Purge & Trap SPME Особливості інжекції в капілярному електрофорезі |
2г 15хв |
|
| Вузли та способи розділення проби
Параметри газових колонок Геометрія, носій, фаза (полярність фази) Програмування температури та ізотермічний режим Двоканальна та багатовимірна газова хроматографія
Параметри рідинних колонок Геометрія, сорбент Адсорбційна фаза Нормальна фаза Семіполярна фаза Обернена (reverse) фаза Катіоніти та аніоніти Об’ємно ексклюзійна фаза Режим градієнту та підбір полярності та рН Підбір йонпарного агенту.
Параметри колонок капілярного електрофорезу Геометрія. Природа подвійного електричного шару. Підбір йонпарного агенту для електроміцелярної хроматографії Підбір високої напруги |
1г |
|
| Вузли та способи детектування аналітичного сигналу.
Чутливість, селективність (специфічність), деструктивність. Детектор по теплопровідності (катарометр) Полум’яно-іонізаційний детектор Термо-іонний детектор Детектор захоплення електронів Полум’яно-фотометричний детектор Іонізаційний детектор бар’єрного розряду Рефрактометричний детектор Спектрофотометричний детектор Діодно-матричний детектор та спектрохроматограми Флуориметричні детектори Клас електрохімічних детекторів Детектор світлорозсіювання аерозолю Масс-селективні детектори (в розділі мас-спектрометрія) |
1г |
|
|
3 день |
Мас-спектрометрія та мас-селективні детектори |
|
| Введення в мас-спектрометрію |
1г 15хв |
|
| Історія та перший мас-спектрометр Томсона | ||
| Принцип електронного удару та введення в мас-спектрометрію органічних сполук | ||
| Принципова узагальнена будова мас-спектрометричної системи.
Особливості щодо розгляду за порядком спорідненості вузлів мас-спектрометричних системи від формування іонів до обробки мас-спектрів |
||
| Вакуумна система мас-спектрометра |
15хв |
|
| Іонізатори газової фази та їх сполучення з газовими хроматографами
Іонізація електронним ударом |
30 хв |
|
| Випарники та іонізатори рідкої фази та їх сполучення з рідинними хроматографами
Електроспрей Хімічна іонізація при атмосферному тиску |
||
| Випарники-іонізатори твердої фази (без прив’язування до хроматографа)
Матрично-активована лазерна десорбція/іонізація |
||
| Мас-фільтри (мас-аналізатори)
Постійні Лінійні Квадруполі Імпульсні Час-пролітні Іонні пастки Класична іонна пастка Квадрупольна лінійна пастка Іонно-циклотронний резонанс Орбітальна пастка іонів |
1г |
|
| Детектори іонів |
1г |
|
| Режими роботи мас-детекторів | ||
| Основи тандемної мас-спектрометрії
(Складні задачі хромато-мас-спектрометрії розглядаються в окремому курсі лекцій) |
||
| Обробка хроматографічного аналітичного сигналу
Якісні та кількісні характеристики хроматографічних піків Параметри селективності та ефективності хроматографічних систем Теоретичні тарілки та їх розрахунок Висота еквівалентна теоретичній тарілці та рівняння Ван-Деємтера |
1г |
|
| Оптимізація селективності в хроматографії.
Групи селективності розчинників. Застосування градієнтів. |
||
| Завдання та способи якісного хроматографічного аналізу. | ||
| Завдання та способи кількісного хроматографічного аналізу. | ||
| Розмітка хроматографічних піків. Можливі помилки автоматичної розмітки при комп’ютерному інтегруванні хроматограм. | ||
|
4 день |
Лабораторний практикум.
Відеодемонстрація працюючого в різних лабораторіях хроматографічного обладнання та реєстрації реальних хроматограм |
1г |
| Градуювальні криві, їх ручне та автоматичне оцінювання.
Оцінка невизначеності вимірювань градуювальних кривих першого та другого порядку. Застосування ISO 8466 |
30хв |
|
| Калібрування, повірка та оцінка відповідності хроматографічної системи.
Метрологічна простежуваність. Референтні матеріали. |
30хв |
|
| Принципи верифікації хроматографічної системи. Використання карт Шухарта. ISO 8258 |
30хв |
|
| Принципи валідації хроматографічних методик відповідно до ISO/IEC 17025 та за фармакопеєю.
Валідаційні характеристики хроматографічних методик Особливості оцінки невизначеності вимірювань в хроматографії |
1г |
|
| Приклад короткого розрахунку невизначеності вимірювань хроматографічного методу з QUAM 2012. |
30хв |
|
| Подання результатів хроматографічних вимірювань. Альфа та бета ризики. Правила прийняття рішення про відповідність. ILAC G8:09/2019. Особливості застосування небінарних правил прийняття рішення про відповідність з використанням Microsoft Excel |
30хв |
|
| Схеми перевірки професійного рівня (міжлабораторні порівняння). |
30хв |
|
| Внутрішньолабораторний контроль правильності вимірювань. | ||
| Тестування. |
|
|
|
Всього: |
КУРС «Хроматографія. Від основ методу до особливостей застосування в акредитованих лабораторіях. Тонкошарова, газова та рідинна хроматографія. Капілярний електрофорез. Хромато-мас-спектрометрія.» |
32 години (з урахуванням перерв та off-line тестування) |